近日，央視新聞頻道對于速成雞事件的報道，讓眾多食品企業(yè)卷入風波中。據(jù)節(jié)目透露，山東一些養(yǎng)雞場違規(guī)使用***和**來養(yǎng)殖肉雞，當?shù)匾恍B(yǎng)殖戶違規(guī)喂
食金剛烷胺、利巴韋林等抗病毒藥品，有些養(yǎng)殖戶給肉雞喂食地塞米松等**類藥品，使肉雞能夠在40天長到5斤重。
上述違法添加的**給廣大消費者的健康造成隱患，各有關部門迅速展開違法添加**的檢測。所有添加的**中，以利巴韋林的檢測為復雜。賽默飛世爾科技作
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一、 樣品前處理方法
2g雞肉，加入15mL水，渦旋混勻，超聲提取10min，2000xg離心5min，取3mL上清進行固相萃取，固相萃取柱為HyperSep HyperCarb 色譜柱(200mg/3mL，貨號60106-301)，固相萃取步驟如下：
活化：1mL 乙腈，1mL乙醇，負壓過柱
上樣：3mL 上清液，1mL/min速率過柱
洗脫：500μL 20%乙腈-水溶液洗脫，1mL/min
洗脫兩次，合并洗脫液，直接進行LC-MS/MS分析。
二、 樣品分析方法
1. 儀器
Accela HPLC；TSQ Quantum Access MAX 三重串聯(lián)四級桿質譜檢測器；Hypercarb 液相色譜柱(100x2.1mm，5μm，貨號35005-102130)。
2. 參數(shù)設置
液相參數(shù)：
柱溫：室溫
進樣量：10μL
梯度：
質譜參數(shù)：
離子化模式：電噴霧電離，正離子模式；
質譜掃描方式：選擇反應監(jiān)測（SRM）；
分辨率：單位分辨率；
毛細管溫度：350℃；
霧化溫度：350℃；
噴霧電壓：3700V；
鞘氣壓力：30 arb；
輔助氣流速：10 arb；
碰撞氣壓力：1.0 mTorr；
離子對參數(shù)見下表：
3.色譜圖
見圖1。
圖 1 雞肉加標樣品檢測結果(利巴韋林濃度，1ppb；同位素內標濃度：1ppb)
三、 結果與討論
利巴韋林為強極性化合物，使用水作為溶劑即可將其完全提取。但常規(guī)色譜柱無法將其保留。Hypersep
Hypercarb是Thermo
Scientific獨有的固相萃取填料，基質為具有平面結構的100%多孔石墨化碳（PGC），能與極性化合物產(chǎn)生偶極-偶極相互作用而使其具有強保留
性質，特別適合極性化合物的純化。
本實驗中，使用HyperSep Hypercarb
進行樣品的純化，可以得到滿意的回收率，在50ppb的加樣回收試驗中，回收率為121.8%，重現(xiàn)性良好。且方法簡單，與現(xiàn)有方法相比，避免了反復調節(jié)
pH值的步驟。而且，使用20%乙腈即可將目標物洗脫，避免在后繼的分析過程中產(chǎn)生明顯的溶劑效應。
在分析過程中發(fā)現(xiàn)，利巴韋林色譜峰附近容易出現(xiàn)干擾物質，根據(jù)文獻判斷，可能為內源性的異構體。該異構體容易使結果出現(xiàn)假陽性，但使用HyperCarb色譜柱，在極為簡單的流動相條件下，即可實現(xiàn)**分離。
